水中磷酸盐的测定

测废水中磷酸盐的方法的药剂怎么配？

总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

1 方法提要

在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”， 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量。和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

2 试剂和材料

2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；

2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；

2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；

2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。

3 仪器和设备

一般实验室用仪器和

3.1 分光光度计：波长范围400 ~ 800nm；

3.2 可调电炉：800W。

4 分析步骤

4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。在25 ~ 30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取10.00mL水样于50mL比色管中，加入20mL水，5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ~ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制

取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2），各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 m禒抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ~ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

5 分析结果的计算

5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：

X ＝ A/Vw*1000

式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克；

Vw——水样体积，毫升。

5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：

X ＝ A/Vw*1000

式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克；

......余下全文>>

简述测定炉水磷酸盐的步骤？

测定步骤如下：

1）先将测定波长调到420nm；

2）保持电源稳定30min；

3）取无硅水和水样各50ml分别倒入50ml比色中，各加5ml钼钒酸显色液，摇匀放置2min；

4）取30ml比色皿，用无硅水冲洗干净；

5）以无硅水样为试剂空白，测埂其吸光度；

6）根据曲线算出其磷酸根 的含量；

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