磷酸盐的测定

测废水中磷酸盐的方法的药剂怎么配?

总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

1 方法提要

在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。和正磷酸盐(以PO43-计)的含量。

2 试剂和材料

2.1 磷酸盐(以PO43-计)标准储备溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-。

称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g。置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.2 磷酸盐(以PO43-计)标准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-。

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月;

2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀。贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天;

2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;

2.6 过硫酸铵:24.0g/L溶液,贮存期7天。

3 仪器和设备

一般实验室用仪器和

3.1 分光光度计:波长范围400 ~ 800nm;

3.2 可调电炉:800W。

4 分析步骤

4.1 总磷酸盐(以PO43-计)含量的测定

吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL过硫酸铵溶液(2.6)。在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2)。取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀。在25 ~ 30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度。

4.2 正磷酸盐(以PO43-计)含量的测定

吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶(2.3)、3mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀。于25 ~ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度。

4.3 磷酸盐(以PO43-计)工作曲线的绘制

取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 m禒抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀。于25 ~ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度。以磷酸盐(以PO43-计)的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。

5 分析结果的计算

5.1 水样中总磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:

X = A/Vw*1000

式中:A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克;

Vw——水样体积,毫升。

5.2 水样中正磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:

X = A/Vw*1000

式中:A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克;

......余下全文>>

简述测定炉水磷酸盐的步骤?

测定步骤如下:

1)先将测定波长调到420nm;

2)保持电源稳定30min;

3)取无硅水和水样各50ml分别倒入50ml比色中,各加5ml钼钒酸显色液,摇匀放置2min;

4)取30ml比色皿,用无硅水冲洗干净;

5)以无硅水样为试剂空白,测埂其吸光度;

6)根据曲线算出其磷酸根 的含量;

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