正磷酸盐的测定

正磷酸盐和总磷测定中标准曲线绘制，为什么用含量作为坐标

总磷这个实验难度不大,你怎么会做成这样呢.检查一下试剂,特别是钼酸盐溶液.还有就是标准溶液加入的准确性.另外消解过程有没有将比色管的塞子扎紧啊?这个实验,基本上相关系数能做到0.9999

测废水中磷酸盐的方法的药剂怎么配？

总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法

1 方法提要

在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”， 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量。和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

2 试剂和材料

2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；

2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；

2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；

2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。

3 仪器和设备

一般实验室用仪器和

3.1 分光光度计：波长范围400 ~ 800nm；

3.2 可调电炉：800W。

4 分析步骤

4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。在25 ~ 30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定

吸取10.00mL水样于50mL比色管中，加入20mL水，5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ~ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。

4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制

取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2），各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 m禒抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ~ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。

5 分析结果的计算

5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：

X ＝ A/Vw*1000

式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克；

Vw——水样体积，毫升。

5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算：

X ＝ A/Vw*1000

式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克；

......余下全文>>

为什么测的正磷酸盐浓度比总磷浓度高

可能是水样中亚硝酸钠干扰正磷酸盐的检测，经消解后，亚硝酸钠被过硫酸钾氧化，对总磷的检测没有影响

怎么是正磷和有机磷的区别

正磷酸盐（如磷酸钠、磷酸钙）常被称为活性磷，因为只有这种磷酸盐会和比色法测定磷酸盐的试验中所用的试剂直接发生反应。这种类型的磷酸盐被植物、细菌和藻类所利用，被认为是湖泊等地表水体中的一种限制性营养盐。

而有机磷则是含碳- 磷键的化合物或含有机基团的磷酸衍生物。有机磷化合物的磷原子有空的d轨道，价态较多 ，主要有以下几类：① 三配位磷化合物。为sp3(不等性)杂化三角锥构型，磷原子带孤对电子。三价磷化合物具有亲电性、双亲性和亲双烯的反应特性，反应时经常能形成很强的PO键。例如，三烷基膦和亚磷酸三烷基酯都是三价磷化合物。由于磷原子的体积较大，电负性较小，三烷基膦的亲核性和碱性比三烷基胺大。有3个不同烷基的膦可拆分为旋光异构体。三烷基膦还易与过渡金属配位，形成有特性的均相催化剂。②四配位磷化合物。为sp3杂化的四面体构型，包括季鏻离子R4P+和形式上是五价的磷酰基化合物X3PO。这类化合物的PO键稳定性很高。四配位磷化合物的旋光异构体较易拆分。③五配位磷化合物。为sp3d杂化的三角双锥(六面体)构型，例如磷烷：五配位磷有机化合物具有一系列的分子重组特性，很多四配位磷有机化合物在反应中均形成五配位的中间体。 ④六配位磷化合物。为sp3d2杂化的四角双锥（八面体）构型，例如六配位磷阴离子和环状磷酸酯：这类化合物很活泼，研究得不多。此外，一、二配位磷化合物的研究目前很广。 有机磷化合物在核酸、辅酶、有机磷神经毒气、有机磷杀虫剂、有机磷杀菌剂、有机磷除草剂、化学治疗剂、增塑剂、抗氧化剂、表面活性剂、络合剂、有机磷萃取剂、浮选剂和阻燃剂等方面应用广泛。

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