一:如何挑选液相色谱柱
首先得看你要分析什么物质从而确定用哪一种类型的色谱柱,比如说正相柱、反相柱等,然后根据物质的性质选择合适填料的柱子,C18、C8、C4等等,最后再看选择哪个厂家的柱子,常用的进口的有安捷伦、岛津、waters等等,国产的最常用的应该是汉邦,如果是普通药厂分析用便宜点的柱子就行,要是搞研发还是买好一点的
二:如何选择高效液相色谱柱
这个问题范围有点大,一般有药典方法、国标或者行业监测标准的,按照方法来选产品,可以跟供应商讲你要做什么标准方法,让他们根据方法给你推荐柱子,这个一般的厂家和经销商都会做的,这样的好处是做的出什么问题你可以随时要求他们提供技术指导,如果做不出来可以调换或者退货;如果没有固定的方法需要稜己开发,可以查一些文献,看看之前别人做的时候用的什么柱子,再做个对比选择,如果实在没有参考的话,可以按照这个树状图来选:
三:如何有效选择高效液相色谱柱
一般来说是这样:
1. 色谱柱应该是可以直接接在匀浆罐上的,如果不能,则需要一个转换接头。这个转换接头的尺寸很重要,既要能防止漏液,又要避免过硬或尺寸不合适而导致色谱柱接口螺纹的损坏;
2. 具体装柱过程一般来说是①先以合适的匀浆液(多为有机溶剂,刘国诠老师的《色谱柱技术》一书中列的比较全,可供参考)将填料充分分散(可以借助搅拌、超声等方式);②在填料匀浆的过程中,完成准备工作,即把色谱柱接在匀浆罐的下端(色谱柱不接匀浆罐的一段要接好筛板和柱头,确保拧紧但不能拧死以免损坏色谱柱),打开匀浆罐上端和气泵之间的接头以便灌入匀浆液;③匀浆液罐好后,接好匀浆罐上端接头,开始加压;④选择合适的压力,就可以把填料压实了;⑤稳定在适当的压力上压一定时间后,卸掉压力,卸下色谱柱,把接匀浆罐这一段的填料抹平,装上筛板和柱头即可使用。
3. 装柱是个困难的过程,需要耐心摸索压力、匀浆液体积等参数,才能确保柱床均匀密实,达到最佳柱效和峰形。如果装的不好,则可能出现柱效不够,或拖尾等问题。
四:如何有效选择高效液相色谱柱
使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。高效液相色谱使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典液相色谱需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。
五:如何有效选择高效液相色谱柱
要么参考相关文献方法,要么把需要检测的物质组分告诉技术工程师,让技术工程师推荐,如需购买或咨询液相色谱柱可联系北京凯锋丰源科技有限公司
六:做气相色谱和液相色谱时怎么样选择色谱柱? 5分
气相色谱柱选择:
柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。
固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。担体的比表面积越大,固定液用量的比例可越高。
担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对4~6 mm的柱管,选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。
SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷 非极性 DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、 007-1、 Rtx-1、BP-1... ... 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、SE-52 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷 非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷 中等极性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、 Rtx-1701、SPB-1701... ... 药物、农药、除草剂、TMS、糖
OV-17 50%苯基甲基硅氧烷 中等极 DB-17、 HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 药物、农药、甾类等
PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ... 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物 极性 DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ... 醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、 25%氰乙基甲基硅氧烷 中极性 酯、硝基化合物
OV-225 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷 中极性 DB,225、HP-225、SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]
O礌-210 50%三氟丙基硅氧烷 极性 DB210、Rtx200... ... 极性化合物、有机氯化合物
OV-275 50%三氟丙基硅氧烷 强极性 DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 极性化合物、
一、固定液
非极性:SE30*,OV101,SE54*
中极性:OV17,XE60*,OV1701*
极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*
二、柱内经(mm)
0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快
三、柱长(m)
短柱10~15米 分离少于10个组份的样品
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七:高效液相色谱柱的选择
看你的流动相而定。
正相和反相是根据固定相和流动相的极性差异定义的。正相是固定相极性大,反相是流动相极性大,而样品的分离情况与极性直接关联。
像氰基柱和氨基柱,都是正相反相都可以用,主要区分是根据你的流动相。如果你的流动相中是水、甲醇互乙腈这些东西,那肯定是反相的。如果是正己烷、乙醇、四氢呋喃这些东西作为流动相,那基本就是正相的。
个人建议,使用反相色谱柱,不要使用正相的流动相。
第一:你色谱柱的填料不同,跑出来的色谱峰可能完全不同。检测方法不可取。
第二:反相色谱柱冲入像是四氢呋喃这类的物质,很有可能导致填料坍塌。
八:在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作
A :正确
B:液相色谱中不含固定液。错误
C:改变柱温只能改变保留时间,跟选择性没有关系。错误
D:错误同c