一:实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
二:乙酸乙酯的工业制备方法
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水 反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。(2) 乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。2CH3CHO→CH3COOCH2CH3乙醛 乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。(3)乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇 乙酸乙酯 氢(4) 乙烯加成法 在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3 乙烯 乙酸 乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛,故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。 追问: 你没看问题吗? 回答: 不是 看了 只有这几种方法 不会有别的了
三:制取乙酸乙酯的化学方程式
CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O
实验过程为:
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。
2、此反应(酯化反应)是可逆反应,。酯化反应是指“酸和醇起反应,生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候,一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去,结合形成水,其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。
3、由于此反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产率,需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯,同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。
4、浓硫酸的作用是:催化剂、吸水剂。注意:酯化反应需要用浓硫酸,而酯的水解反应需要用稀硫酸。
5、实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
6、试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是:中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去),溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯,减少乙酸乙酯的挥发。
注意:饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替,因为NaOH溶液的碱性太强,会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。
7、装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
8、导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
9、反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
四:实验室制取乙酸乙酯,如图所示实验装置:请回答下列问题:(1)能完成本实验的装置是______(从甲、乙、
解;(1)制取乙酸乙酯时,蒸汽中往往含有乙醇和乙酸,二者易溶于水而产生倒吸,乙导管没有插入到液面以下,丙导管上端容积较大,二者都可防止倒吸,故答案为:乙、丙;(2)为防止酸液飞溅,应先加入乙醇,然后在加入浓硫酸和乙酸,如先加浓硫酸会出现酸液飞溅的可能现象,故答案为:乙醇;浓硫酸和乙酸;(3)乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,乙醇易溶于水,乙酸可与碳酸钠发生反应而被吸收,用饱和碳酸钠溶液可将乙酸乙酯和乙醇、乙酸分离,反应的化学方程式为 2CH3COOH+Na2CO3→2CH3COONa+CO2↑+H2O,故答案为:饱和Na2CO3溶液; 2CH3COOH+Na2CO3→2CH3COONa+CO2↑+H2O;(4)乙酸和乙醇在浓硫酸作用下,加热生成乙酸乙酯,反应的化学方程式为CH3COOH+HOCH2CH3 浓硫酸△CH3COOCH2CH3+H2O,故答案为:CH3COOH+HOCH2CH3 浓硫酸△CH3COOCH2CH3+H2O.
五:已知下列数据 实验室制乙酸乙酯的主要装置如上图I所示,主要步骤为:①在30mL的
(1)先加乙酸和乙醇各4mL,再缓缓加入1mL浓H 2 SO 4 ,边加边振荡(2)CH 3 COOH+CH 3 CH 2 OH CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O;催化剂,吸水剂(3)乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低,大火加热,反应物大量蒸发损失 (4)在浅红色Na 2 CO 3 溶液上层有约4cm厚的无色液体,振荡后Na 2 CO 3 溶液层红色变浅,有气泡,上层液体变薄;上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水,且密度比水小,同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应,放出CO 2 气体,所以有气泡出现(5)分液漏斗;上;乙酸乙酯比水密度小(6)乙,反应物能冷凝回流