离子对试剂

一:离子对试剂的概念

一、离子对试剂的定义:离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。二、适用范围:一般可适用所有色谱固定相。当使用长链的离子对试剂时,如:十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠,色谱柱将选用反相色谱柱。三、使用浓度:离子对试剂的适用浓度短链离子对试剂:5×10-3mol/L 长链离子对试剂:5×10-4mol/L

二:离子对试剂有哪些

常用离子对试剂

1-戊烷磺酸钠 CAS:22767-49-3

1-己烷磺酸钠 CAS:2832-45-3

1-庚烷磺酸钠 CAS:22767-50-6

1-辛烷磺酸钠 CAS:5324-84-5

1-癸烷磺酸钠 CAS:13419-61-9

三:离子对试剂的优点

在过去,带电荷分析物的色谱分离通过离子抑制(小心调节流动相PH值以使分析物非离子化)来达到。然而,要确定离子抑制状态下的最佳流动相PH值,却往往需要额外的摸索过程。含有一个以上的可离子化成分的样品,通常是不稳定的。离子抑制的局限性导致了一种新的、更普遍适用的方法进行可离子化物质色谱分离的方法:离子对色谱。离子对色谱由Gordon Schill博士于1973年建立,其方法是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子。这些试剂由带有可离子化终端的烷基链组成。当在反相条件下用于常见的憎水性HPLC固定相时,离子对试剂可选择性的增加带电荷分析物的保留时间。尽管离子交换色谱已经成为常见的分离模式,它并非在所有情况下都起作用。较离子交换色谱,离子对色谱的优点在于:ü缓冲液制备简单;ü碳链长度选择众多,可用于增加保留时间、改善分离性质;ü显著缩短分离时间;ü同时分离离子化和非离子化分析物;ü有效改善峰形

四:离子对试剂的缺点

ü对色谱柱伤害较大。离子对试剂会对色谱柱造成不可逆的伤害,离子对试剂和固定相结合产生不可逆吸附,进而影响固定相活性位点。比如十八烷基硅胶键合色谱柱,离子对试剂会影响色谱柱键合,从而达到分析样品的作用。这种反应对色谱柱影响很大,而且离子对试剂很难从色谱柱上冲洗干净,会大大缩短色谱柱的使用寿命。ü实验条件不稳定。离子对试剂的浓度与其样品的保留时间有直接的影响,而且离子对试剂对pH值比较敏感,配制流动相时要求精确度较高。否则直接影响实验的重复性和重现性

五:离子对试剂的选用步骤

1. 选择一根适合的色谱柱,常为C18柱;2.准备流动相时仅使用HPLC级别的水和色谱级试剂;3.选择能给出最佳分离度的流动相成分和浓度;4.如果样品中有非离子化物质,在尝试离子化分离之前首先优化分离情况;5.选择合适的离子对系列试剂以提供相应的离子配对:对于酸性分析物使用酸性离子对试剂;对于碱性分析物使用碱性离子对试剂;6.通过比较选择所得分离度最好的离子对试剂;7.一旦离子对试剂已经确定,调节流动相的pH值将分离度最大化;因为微小的pH值改变对保留性质和选择性都有较大的影响,所以仔细小心的小幅度调节pH值;8.理想状况下,流动相中的离子对试剂浓度应为0.005M,但是稍微增加离子对试剂可能会稍微增加保留性质并因此优化分离情况。

六:什么是离子对试剂

离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子中的中性离心子对。触此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。一般适用所有色谱固定相,流动相含水至少达10%,否则就有产生沉淀的危险(特别是在使用乙腈的情况下)。当使用长链的离子对试剂时,如十六烷基硫酸铵或十二烷基硫酸钠,色谱柱将选用反相色谱柱。离子对试剂的适用浓度:短链离子对试剂:5×10-3 mol/L长链离子对试剂:5×10-4 mol/L

七:如果用离子对试剂的话,怎么样的浓度比较合适

如果用离子对试剂的话,怎么样的浓度比较合适

关于离子对试剂的选择问题!我的两种物质分离开要用到很极端的色谱条件,就是有机相甲醇只能加到3.5%左右,因为有机相的含量很低,所以出的峰很宽,目的峰要0.7MIN才能出完.

八:离子对试剂 hplc?1,什么是离子对试剂

1.离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对.因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子.3..被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.4一、用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵(10%水溶液) 2、四丁基溴化铵 3、十二烷基三甲基氯化铵 二、用于碱性化合物 1、戊烷磺酸钠 2、己烷磺酸钠 3、庚烷磺酸钠 4、辛烷磺酸钠 5、癸烷磺酸钠,具体的可以查询药智网,回答满意请您采纳,谢谢。

九:三聚氰胺检测 为什么加离子对试剂

SB色谱柱分离三聚氰胺的谱图 (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm (b)色谱柱:VenusilA中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm 空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下: 图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图 缓冲液:10mM的NH4AC; 流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(PCX) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点: a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好,具体的可以去药智网查询,回答满意请您采纳,谢谢。

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