药物的鉴别试验是证明

一：药物分析题目1

BDC

二：药物分析影响鉴别试验的因素有哪些

影响鉴别反应的因素主要有：被测物浓度；试剂的用量；溶液的温度、pH；反应时间；共存的干扰物质等。空白试验（blank test） 提高反应灵敏度的方法 加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集：生成物具有颜色并颜色很浅时，可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂，浓集有色生成物，使其在有机溶剂中颜色变深，易于观测。改进观测方法 第三章 药物的杂质检查 药物的纯度要求 杂质的来源和种类 杂质的限量检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 ---是指药物的纯净程度。药物的杂质检查是表明药物纯度的一个非常重要的方面。杂质（impurity）是指药物中存在的无质检查有效性——指与药物疗效有关的一些指标。如：氢氧化铝的制酸力，药用碳的吸着力，含氟药物的含氟量等。安全性——异常毒性，热原，降压物质，无菌试验等。药物制剂要求——重量差异，崩解时限，含量均匀度等。杂质的来源与种类 生产过程中引入---原料不纯，反应中间体，副产物；加入的试剂，有机溶剂，催化剂；金属器皿、装置、管道等；制剂过程中产生的杂质。杂质的种类 按来源分 引入的杂质。按理化性质分 无机杂质、有机杂质和残留溶剂

三：药物鉴别试验中，甲醛硫酸反应中、未控制硫酸滴加速度和反应时间，会产生什么样的现象，为什么

1,因为反应为大量放热反应，控制环己醇滴加速度是为了有足够的时间移除反应热，否则将导致反应器急速升温。2，因为反应都是需要活化能的，只有当反应温度大于50℃硝酸和环己醇才开始反应。开始时滴加的慢同样是为了反应热能够及时移除，防止温度过高，反应太过激烈，在反应平稳后热量可以平稳移除可以适当增加滴加速度。3，因为己二酸容易结晶，结晶后晶体中含有水，不干燥将造成称量得到的重量大于实际己二酸的量。因为杂质对己二酸的熔点有影响，醋酸的熔点比精酸要小，可以做比较。后面两道题不打清楚，毕业N多年了。

四：生药鉴定的依据是什么？如何取样

生药的取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. 1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录.凡有异常情况的包件,应单独检验. 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的,取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的,超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样. 3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器（探子）抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的,每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品.如个体较大时,可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取. 4.将所取样品混和拌匀,即为总样品.对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份；再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品.个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品.平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年.

杂质检查

生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等.检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出.然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数.如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中.对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取.

水分测定

水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质.水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法.供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎. 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药.取样品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止.根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数. 2. 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用.仪器装置如图4-1.A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管,外管长40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干.测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml）,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒.将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴.待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管......余下全文>>

五：USP与BP如何使用紫外分光光度法进行药物的鉴别试验 5分

UV的分辨率较低，一般只作为药物鉴别的辅助手段，“鉴别与检查（分别按各品种项下规定的方法进行）”，请参照中国药典，请提供具体品种方便给您服务哦！

六：说明银量法测定巴比妥类药物的原理及优缺点？历版药典做了哪些改进

利用芳环取代基的鉴别试验：《中国药典》（2005年版）收载有苯巴比妥及其钠盐，可用以下方法鉴别： （1）硝化反应：含有芳香取代基的巴比妥类药物，与硝酸钾及硫酸共热，可发生硝化反应，生成黄色硝基化合物。 （2）与硫酸-亚硝基钠的反应：苯巴比妥可与硫酸-亚硝基钠反应，生成橙黄色产物，并随即变为橙红色。本反应的原理可能为苯环上的亚硝基化反应，确切的机理尚不明了。经试验，本法对巴比妥不显色，因此，本试验可用于苯巴比妥与巴比妥等其它不含芳环取代基的本类药物的区别。 《中国药典》（2005年版）鉴别苯巴比妥的方法为：取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。 （3）与甲醛-硫酸反应：苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物。巴比妥和其他无芳环取代的巴比妥类药物无此反应，可供区别。 《中国药典》（2005年版）的方法为：取本品50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。