基质辅助激光解吸电离

一:我想请教一下基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱是如何计算数据分子量?

原理 待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图,因此将所得谱图与已知谱图对照,就可确定待测化合物 用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量,就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。 应用 质谱中出现的离子有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子。综合分析这些离子,可以获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 质谱法特别是它与色谱仪及计算机联用的方法,已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。近年的仪器都具有单离子和多离子检测的功能,提高了灵敏度及专一性,灵敏度可提高到10(克水平。用质谱计作多离子检测,可用于定性分析,例如,在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础,确定药物和代谢产物的存在;也可用于定量分析,用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标,以取得更准确的结果。 在无机化学和核化学方面,许多挥发性低的物质可采用高频火花源由质谱法测定。该电离方式需要一根纯样品电极。如果待测样品呈粉末状,可和镍粉混合压成电极。此法对合金、矿物、原子能和半导体等工艺中高纯物质的分析尤其有价值,有可能检测出含量为亿分之一的杂质。 利用存在寿命较长的放射性同位素的衰变来确定物体存在的时间,在考古学和地理学上极有意义。例如,某种放射性矿物中有放射性铀及其衰变产物铅的存在,铀238和铀235的衰变速率是已知的,则由质谱测出铀和由于衰变产生的铅的同位素相对丰度,就可估计该轴矿物生成的年代。 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。 质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用GC-MS进行分析,因为GC-MS使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用LC-MS分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。 质谱分析法对样品有一定的要求。进行GC-MS分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处......余下全文>>

二:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱怎么做,用什么仪器

你说的就是MALDI-TOF质谱仪,不少院所和测试单位、公司有这种仪器的,你可以在网上查一下你那个地区有没有做这种分析测试的点。

三:基质辅助激光解析电离飞行时间质谱常用基质有哪些

原理 待测化合物分子吸收能量(在离子源的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来,就。

四:飞行质谱为什么会出现基质的吸附

这个是不一定的,除非样品能处理成可以做MALDI的状态,可以用溶剂溶解并能与基质形成结晶。但是就算这样也不是一定就能得到想要的结果。

在目前,热裂解气相色谱-质谱联用分析是个不错的选择,还有红外、拉曼光谱分析法也是便捷的高分子材料分析方法。

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)是近年来发展起来的一种新型的软电离生物质谱,其无论是在理论上还是在设计上都是十分简单和高效的。

五:有机质谱仪中,除电子电离源外还有什么电离源

有机质谱仪,常见的电离源,一类是“硬电离”方式,主要是EI电子轰击,还有一类是“软电离”,有ESI电喷雾离子化、MALDI基质辅助激光解析电离、FAB快原子轰击等。希望对你有帮助。

六:MALDI-TOF-MS的基本原理

仪器(如图1)主要由两部分组成:基质辅助激光解吸电离离子源(MALDI)和飞行时间质量分析器(TOF)。MALDI的原理 是用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量传递给生物分子,而电离过程中将质子转移到生物分子或从生物分子得到质子,而使生物分子电离的过程。因此它是一种软电离技术,适用于混合物及生物大分子的测定。TOF的原理 是离子在电场作用下加速飞过飞行管道,根据到达检测器的飞行时间不同而被检测即测定离子的质荷比(M/Z)与离子的飞行时间成正比 ,检测离子。MALDI-TOF-MS具有灵敏度高、准确度高及分辨率高等特点,为生命科学等领域提供了一种强有力的分析测试手段,并正扮演着越来越重要的作用。早期的MALDI一TOF 尽管能够分析质量数达数万的大分子, 但是它只有数百的分辨率,质谱峰较宽,信噪 比不理想, 质量测量精度不高。对于 MALDI一TOF, 影响分辨率的主要因素是初始离子的动能分散。 这已在 Chait 等人的实验中得到证实 。目前主要有两个措施来解决这个问 题: ① 静电反射器 ( ElectrostaticReflec tron), 这个概念最早由 Manlyrin 于 1973 年提出 ,其基本原理是当离子源飞向反射器时.高动能的离子会比低动能的离子更深的穿入反射器。 离子被反射后, 飞抵离子检测器, 高动能的离子飞行的路程就长一 些。 调节反射器条件就可以使得质量相同而初始动能不同的离子更加一致地达到检测器, 实现动能的一级聚焦。Mamyrin于 1994 年 又提出了对离子进行高次聚集的设计方案 。Cotetr 用十分简 单的圆筒电极作为反射器实现了 Mamyrin 的设想 。反射器可以使MALDI 一TOF 的分辨率大大提高。②离子延迟引出 ( Delay Extraction) , 当激光照射靶的瞬间, 若靶电极和与其相对的离子引出电极处于相同的电位, 即在两电极之间形成无场区, 那么被解吸离子以不同的初始速度在无场区内运动, 经过一 段延迟时间后, 速度高的离子离靶远,速度低的离子离靶近, 然后以脉冲方式在瞬间使靶与引出电极处于不同电位, 由此产生的电场把离子引出, 经聚焦透镜后飞出离子源。 离靶近的离子比离靶远的离子得到更大的加速 ( 因而获得更大的动能 ), 适当选择延迟时间及靶与引出电极间电压差, 可以有效地补偿离子的初始动能分散, 从而显著地提高线性 TOF 质谱仪的分辨率, 飞行距离约 1 m 的线性TOF质谱仪的分辨率可达 2000-3000。 这一技术即为 “延迟引出” (Delay Extraction) 技术或称为“ 脉冲离子引出”( PulseIon Extraction, PIE )。 延迟引出技术与离子反射器联合用可使 MALDI一TOF 质谱仪的分辨率超过一 万。

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