检验方法确认方案

一：检验方法验证和确认方案如何制定？哪里有参考的模板？

首先可以参考国家标准。其次要按照分析化学的原则进行方案设计。处如取样均一、处理过程不要有损失、选择合适的光谱仪器等。浙大哲博检测帮助您！

二：请问分析方法验证与确认的区别？

方法验证是关于方法的验证确认是设备、仪器验证 查看原帖>>

三：方法验证和方法确认的区别与联系

验证和确认的定义

3.1 方法验证（Validation of method）

USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。

ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。

FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。

3.2方法确认（Verification of method）

USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。

USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。

FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。

总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。

四：求助：检验方法验证或确认的风险评估

新版GMP确认与验证的章节共12条

确认：证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动.

验证：证明任何操作规程（或方法）、生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动.

验证和确认本质上是相同的概念,确认通常用于厂房、设施、设备、检验仪器,而验证则用于生产工艺、操作规程、检验方法或系统.

厂房、设施、设备的确认包括设计确认、安装确认、运行确认、性能确认,在此意义上,确认是验证的一部分.

●确认与验证是GMP的重要组成部分.

●企业应建立和维护验证主计划,明确验证职责,确定技术要求,以保证验证方法的一致性和合理性.

●企业应根据药品生产的工艺要求、复杂性、技术实现性等因素选择系统、合理的确认和验证方法对设施、设备、工艺、清洁和灭菌方法、检验方法、计算机化系统进行确认与验证实施,保持验证文件的相关文件.

●通过产品系统回顾、生产过程控制、变更控制、在验证管理等方式界定工艺和设备,保持持续的验证状态.

解读：

1）新版GMP提出的新概念：确认、验证状态维护、验证主计划等

2）验证周期：新版GMP增加了确认.

3）引入了通过风险评估确定确认和验证的范围.验证应该通过风险分析确定哪些步骤和

具体操作是决定产品的关键质量属性.验证过程中应注意这些关键的步骤和操作,通过进

一步分析识别关键参数.

4）明确提出要进行工艺验证、清洁验证（含清洁方法）

●提出验证的目的,明确验证范围和程度的确定原则,提出验证状态维护的理念.

●按照验证生命周期的划分,规定验证的内容包括设计确认、安装确认、运行确认、性能确认、工艺验证等五个阶段.

●对验证的时机进行了原则性的规定.

●对验证结果的控制进行了规定

1）新版GMP要求确认和验证的范围和程度要经过风险评估来确定.

2）验证和确认的范围扩大：由98版GMP规定的“产品的生产工艺及关键设施、设备”扩大为“企业的厂房、设施、设备和检验仪器应当经过确认,应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验”.

3）新版GMP提出了验证状态保持的概念.

4）验证内容应包括厂房设施、空气净化系统、工艺用水系统、生产工艺及其变更、设备清洗、主要原辅材料变更.关键设备及无菌药品的验证内容应包括灭菌设备、药液滤过及灌封（分装）系统.分析方法及其检测设备和仪器.

确认与验证明确目的：企业为了证明有关操作的关键要素能够得到有效控制.

有关操作：是指可能影响产品质量的厂房、设施、设备、检验仪器及系统、生产工艺、操作规程、检验方法或系统等.

2、确认和验证范围：厂房、设施、设备或工序的可能会直接或间接影响到产品质量的所有因素及其重要变更都应当要进行确认和验证.

3、确认和验证范围和程度的确定：

确认或验证的范围和程度应当经过风险评估来确定.

例：（1）列出注射剂的质量风险：

a.微生物污染

b.热原的污染

c.不溶性微粒

d.原料纯度

e.其他风险：安全性（组织的刺激性,毒性反

应）,渗透压,PH.

（2）进行风险评估

1、对生产工艺的深刻理解；

2、识别,评估各工艺步骤对无菌性、热原、微粒等质量因素及其影响程度；

3、在工艺过程中针对注射剂的质量风险,采取有效控制手段；

4、对这些手段的有效性进行验证.

（3）确定验证范围和程度

例：无菌冻干粉针工艺的验证：

从配液开始至轧盖结束,验证范围包括：

配液工艺、过滤工艺、储液工艺、......余下全文>>

五：方法验证和方法确认的区别及联系

方法验证是关于方法的验证确认是设备、仪器验证 查看原帖>>

六：甘氨酸微生物检验方法确认

为保证药品的微生物检测检验的质量，必须对所有的检测方法进行验证，只有检测方法验证确认后才能确保验证结果的准确、可靠。我国的《药品生产质量管理规范》（1998年修订）第五十八条规定：“产品的生产工艺及关键设施、设备应按验证方案进行验证。当影响产品质量的主要因素，如工艺、质量控制方法、主要原辅料、主要生产设备等发生改变时，以及生产一定周期后，应进行再验证。第五十九条：应根据验证对象提出验证项目、制定验证方案，并组织实施。验证工作完成后应写出验证报告，由验证工作负责人审核、批准。第六十条：验证过程中的数据和分析内容应以文件形式归档保存。验证文件应包括验证方案、验证报告、评价和建议、批准人等”。

《中国药典》（2005年版）附录《药品质量标准分析方法验证》中明确指出：“药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求，在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中”。此外，《中国药典》（2005年版）的药品无菌检查法和微生物限度检查法中也明确规定了无菌检查法方法验证试验和微生物限度检查法方法的验证内容：“当供试品为新的产品或供试品的检验条件发生改变时，应进行方法验证试验，以确认供试品在该实验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可以忽略不计。验证时，按“供试品的无菌检查”的规定及下列要求进行操作。供试品对每一试验菌的抑菌程度应逐一进行验证”；“当供试品为新的产品或供试品的检验条件发生改变时，应进行方法验证试验，以确认供试品的抑菌活性及测定方法的可靠性。验证时，按供试品的制备和细菌、霉菌及酵母菌计数所规定的方法及下列要求进行。对各试验菌的回收率应逐一进行验证”。为何规定要进行方法学的验证？这是由于许多药品本身具有抑菌性（如抗生素类药品、含防腐剂药品）会对检查结果带来影响，因此在进行微生物检测前，需要对样品进行适当的预处理以消除样品本身对微生物检测所带来的干扰。同样，样品的预处理方式、检验条件和培养条件也都会影响到样品的微生物检测结果。因此，在确定新产品的微生物学检验时或开发新的检测方法时或原有检验条件发生改变时必须要加以验证，以确保在新产品的微生物学检验时或开发新的检测方法时或原有检验条件发生改变时的实际检验条件下，其检验方法的准确性、有效性和重现性。

目前虽然在食品、化妆品等行业的微生物检测中尚没明确规定要进行方法学的验证，但正如在绪论中指出的验证是能证明任何程序、工艺、设备、物料、活动、或系统确实能导致预期结果的文件证明的行为。因此其原理与方法同样适用这些行业，因为检测本身就是一项严谨、认真、准确、有效的科学工作。

七：AQL和抽样方式如何去确定 100分

引言

利用国家标准制定统计抽样检验方案时，质量水平（AQL，PRQ，LQ，RQL，AOQ，AOQL），检查水平（IL），批量N，通常是检索抽样方案的重要参数。选择检查水平（IL）与批量（N）的规定或原则一般比较明确，容易掌握。而对质量水平的选择是一个生产方和适用方共同关注的焦点，涉及到质量控制、生产管理、营销策略并且和统计检验的理论和实践联系在一起，头绪较多，不易掌握。这里仅就质量水平主要是可接收质量水平AQL的意义，重点对连数批抽样计划设计过程中确定AQL的原则、方法以及AQL的分配做一介绍，供个位在工作过程中参考。

1、  质量水平的意义

我们首先简要地介绍几个有关统计抽样检验标准中几个涉及质量水平的概念，他们是：可接收质量水平AQL，生产方风险质量PRQ，极限质量水平LQ，不合格质量水平RQL，平均检出（出厂）质量AOQ，平均检出（出厂）质量上限AOQL。

1．1  可接收质量水平AQL

1．1．1  AQL的定义

对于连续批序列，为进行抽样检查，认为满意的过程平均的最低的质量水平。

1．1．2  AQL的意义

当提交批为一系列的连续批时，采用GB/T2828的抽样计划，主要目的是当批质量处于AQL时能以高概率接收，即在批质量处在合格质量水平时控制生产方的风险比较小。这样一方面保护生产方；一方面告诉生产方，只要他的产品的过程平均质量比AQL好。那么，绝大部分的批可以被使用方接收，这样就可以促使生产方保持和改进产品质量。另一方面，通过调整检查的严格度也可以促使生产方改进产品质最。

1． 1．3  AQL的作用

主要用于检索连续批抽样计划。见于GB/T2828，ISO2859，GB/T6378。

1．2    生产方风险质量PRQ

1．2．1   PRQ的定义

生产方按合同规定提供产品批的质量p0符合要求，但按照统计抽样检验方案该批仍有α可能被拒收。这个p0就是PRQ。

1．2．2  PRQ的意义

一般情况下当产品的质量等于PRQ是。统计抽样方案应依高概率接收（1-α）。它实质上就是我们常说的合格质量水平，也可把它称为合格质量水平，也记为AQL。可能被拒收的可能性α，就是生产方承担的风险——在统计上称为弃真概率。

PRQ是制定统计抽样方案一个重要参数。出于保护生产方的统计抽样方案、两点型统计抽样方案都要用到PRQ。

1．3  极限质量LQ与适用方风险质量CRQ

1．3．1      LQ与CRQ的定义

1．3．2      LQ与CRQ的意义

如果检验批足孤立批或很少的几批，以至无法调整检验的严格度时，严格控制住一个劣质批被判为......余下全文>>

八：设计验证的方式有哪些？

还有用公差分析等工具看看设计配合是否合适 查看原帖>>

九：HIV-抗体检测方法的确认实验

免疫印迹试验（WB）、条带免疫试验（LIATEK HIVⅢ）、放射免疫沉淀试验（RIPA）及免疫荧光试验（IFA）。国内常用的确认试验方法是WB。(一_免疫印迹实验(westernblot，WB)是广泛用于许多传染病诊断的实验方法，就HIV的病原学诊断而言，它是首选的用以确认HIV抗体的确认实验方法，WB的检测结果常常被作为鉴别其他检验方法优劣的“金标准”。确认试验流程:有HIV-1/2混合型和单一的HIV-1或HIV-2型。先用HIV-1/2混合型试剂进行检测，如果呈阴性反应，则报告HIV抗体阴性；如果呈阳性反应，则报告HIV-1抗体阳性；如果不满足阳性标准，则判为HIV抗体检测结果不确定。如果出现HIV-2型的特异性指示条带，需用HIV-2型免疫印迹试剂再做HIV-2的抗体确认试验，呈阴性反应，报告HIV-2抗体阴性；呈阳性反应则报告HIV-2抗体血清学阳性,并将样品送国家参比实验室进行核酸序列分析，WB的敏感性一般不低于初筛实验，但它的特异性很高，这主要是基于HIV不同抗原组分的分离以及浓缩和纯化，能够检测针对不同抗原成分的抗体，因而能够用WB方法鉴别初筛实验的准确性。从WB确认试验结果看出，初筛试验尽管选择质量较好的试剂，如第三代ELISA，仍会有假阳性出现，必须通过确认试验才能得出准确结果。(二)免疫荧光实验(IFA)IFA法经济、简便、快速，曾被FDA推荐用于WB不确定样品的诊断。但需要昂贵的荧光显微镜，需要受过良好训练的技术人员、观察和解释结果易受主观因素的影响，结果不宜长期保存，IFA不宜在一般的实验室开展和应用。HIV抗体确证试验结果报告HIV抗体确证试验结果用附表3报告。（1）符合HIV-1抗体阳性判断标准，报告“HIV-1抗体阳性（+）”，并按规定做好检测后咨询、保密和疫情报告工作。符合HIV-2抗体阳性判断标准，报告“HIV-2抗体阳性（+）”，并按规定做好检测后咨询、保密和疫情报告工作。（2）符合HIV抗体阴性判断标准，报告“HIV抗体阴性（－）”。如疑似“窗口期”感染，建议进一步做HIV核酸检测，尽早明确诊断。（3）符合HIV抗体不确定判断标准，报告“HIV抗体不确定（±）”，在备注中应注明等待“4周后复检”。