一:配置氢氧化钠标准溶液 并标定,怎么做
一、配置(近似浓度)氢氧化钠标准溶液
1、确定配制0.1 mol/L ,1000毫升的氢氧化钠标准溶液;
2、计算氢氧化钠的称量质量m= 1.000Lx0.1mol/L x 40 g/mol= 4.00g
3、分析天平在小塑料杯里称量 4.00g 分析纯的氢氧化钠;
4、用蒸馏水溶解后,转移至1000ml的塑料试剂瓶里,混匀。贴标签(待标定)。
二、标定(给出准确浓度)氢氧化钠标准溶液
1、采用标准物质:邻苯二甲酸氢钾 去标定 氢氧化钠标准溶液;
2、将邻苯二甲酸氢钾处理后,一种方法是:在分析天平上准确称量计算的质量,配制成1000ml、0.1000 mol/L (准确浓度)的邻苯二甲酸氢钾标准溶液 ,用移液管移取25ml到锥形瓶中;另一种方法:是在锥形瓶里用分析天平,直接称量邻苯二甲酸氢钾(准确到千分位)0.5g 左右,加40~50ml蒸馏水溶解;
3、选择酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定邻苯二甲酸氢钾标准溶液,在滴定至溶液为微红色,为终点;
4、计算给出准确的氢氧化钠标准溶液标定结果,贴标签;
5、根据滴定用标准溶液的国家标准规定,需要做双人8平行,计算平均值,作为标定结果。
二:标定氢氧化钠标准溶液时都应注意什么问题
第一步:在配制饱和氢氧化钠溶液时,称取110克氢氧化钠,溶于100毫升无二氧化碳的水中,随加随搅拌,摇匀,使溶解完全,移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。
这样能够得到符合要求的饱和液!这也是配制良好的氢氧化钠标准溶液的第一步!
第二步:配制溶液:以0.1mol/L为例,标准规定,配制0.1mol/L溶液需要吸取饱和溶液5.4毫升,鉴于标液实际值与规定值的误差应在5%以内的规定,应该严格按照要求吸取。但出于一些原因,体积变化的因素可能会引起误差,防止有时会出现0.09****的标液,我们一般吸取5.6毫升,到1L溶液,(最终结果一般在0.102左右)!配制好后,充分摇匀,放一段时间后在摇匀,保证溶液均匀稳定!一般隔一天后,在进行标定!
问题:有时难免会出下0.09756的浓度,会引起一些不必要的麻烦,比如有效数字是几位?标准规定保留4为有效数字,应该最终结果是0.0976还是0.09756。(开头首个数字是8或9可以多算以为有效数字)
并且对今后的计算还有一些麻烦,所以应该尽量避免出现这样的数值!
第三步:标定。
邻苯二甲酸氢钾一定要彻底烘干,在烘箱烘干过程中一定要多次去摇匀,是底部药品也能彻底烘干!
称取过程用 减量法称取,多练习,凭经验尽量减少重复次数,一致在最少的次数称取规定的质量,最多不超多三次,最好一次搞定!
称取质量应在尽量保证消耗溶液体积在30-40毫升,尽量减小体积误差!
标定过程,速度要控制好,平行样品尽量保持一致!